Анализаторы газоадсорбционные SURFER

Назначение

Анализаторы газоадсорбционные SURFER (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор дисперсных и пористых материалов по аттестованным методикам измерений.

Описание

Принцип действия анализатора основан на адсорбции и десорбции газов (адсорбатов) на внешней и внутренней поверхности (в порах) исследуемых дисперсных и пористых материалов, таких как адсорбенты, катализаторы, носители катализаторов, высокодисперсные металлические и керамические порошки и другие материалы.

Анализатор представляет собой автоматический прибор, состоящий из измерительного блока, включающего сосуд Дьюара для хранения жидкого азота, порт для подключения пробирки с анализируемым образцом; системы измерения давления и температуры газа; блока электроники со встроенным микропроцессором. Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая три порта подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция может подключаться непосредственно к измерительному блоку либо работать независимо от него на усмотрение пользователя.

Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в паспорте на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному. Наиболее часто первоначально в пробирке с образцом создается глубокий вакуум, после чего с применением гелия происходит измерение свободных объемов («теплого» и «холодного»). Для измерения «холодного» объема пробирка с образцом погружается в сосуд Дьюара с теплоносителем. В качестве теплоносителя часто применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К. Затем гелий полностью откачивается из измерительной системы. В пробирку с образцом из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2,). Криптон рекомендуется для измерений удельной поверхности около 1 м2/г и менее. Молекулы газа адсорбируются на поверхности анализируемого вещества и, соответственно, давление газа снижается. По изменению давления с момента заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера); удельный объем пор (рассчитывается по правилу Гурвича), средний диаметр пор, а также преобладающие диаметры пор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод BJH Баррета, Джойнера, Халенда). Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет рассчитать:

объем микропор по методу Дубинина-Радушкевича, проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.

Анализатор имеет возможность работы в режиме хемосорбции и определять количество газов, которые поглощаются образцом в результате протекания специфических химических реакций. В качестве газов могут быть использованы H2, O2, CO, CH4. В частности, режим хемосорбции используется для определения площади и концентрации доступных активных центров катализаторов.

Фотография внешнего вида анализатора представлена на рисунке 1.

Место нанесения знака поверки

Рисунок 1 Внешний вид анализатора

Программное обеспечение

Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер или на принтер.

Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.

Технические характеристики

Метрологические характеристики анализаторов нормированы с учетом программного обеспечения и представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на анализатор в виде наклейки.

Комплектность

Комплектность средства измерений приведена в таблице 3.

Таблица 3

Поверка

осуществляется по документу МП 27-251-2014 «ГСИ. Анализаторы газоадсорбционные

SURFER. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «УНИИМ» 08 мая 2014 г.

Основные средства поверки:

- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого модифицированного силикагеля    (комплект НМС СО УНИИМ) ГСО 9935-2011 со следующими

метрологическими характеристиками:

- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 400 до 1600 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения при доверительной вероятности Р=0,95, ±2 %;

- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 2,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 4,0 %;

- интервал  аттестованных значений среднего диаметра пор от 2 до 10 нм, границы

допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор (рассчитанного по адсорбционной ветви изотермы) от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор (рассчитанного по десорбционной ветви изотермы) от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

- интервал аттестованных значений сорбционной емкости по азоту при минус 196°С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,05; 0,40; 0,99 от 100 до 1800 см3(н.у.)/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений сорбционных емкостей ± 4,0 %);

- весы I (специального) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Сведения о методах измерений

Методика измерений представлена в руководстве по эксплуатации.

Нормативные документы

Техническая документация изготовителя «Thermo Fisher Scientific S.p.A», Италия.

Рекомендации к применению

- осуществление торговли и товарообменных операций, выполнение работ по расфасовке товаров,

- выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.